ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.16—2008 化学分析方法 钠量和钾量的测定 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium- Determination of sodium and potassium contents 2008-03-31发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 15076.16—2008 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1 钼锯化学分析方法 锯中钼量的测定 GB/T 15076.2 钼化学分析方法 钼中锯量的测定 GB/T15076.3 钼锯化学分析方法 铜量的测定 GB/T 15076.4 钼锯化学分析方法 铁量的测定 GB/T 15076.5 钼锯化学分析方法 钼量和钨量的测定 GB/T 15076.6 钼锯化学分析方法 钼中硅量的测定 GB/T 15076.7 钼锯化学分析方法 锯中磷量的测定 GB/T 15076.8 钼锯化学分析方法 碳量和硫量的测定 GB/T 15076.9 钼锯化学分析方法 钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 GB/T 15076.10 钼锯化学分析方法 锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T 15076.11 钼锯化学分析方法 锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 GB/T 15076.12 钼钜化学分析方法 钼中磷量的测定 GB/T15076.13 钼锯化学分析方法 钼中氮量的测定 GB/T15076.14 氧量的测定 钼锯化学分析方法 GB/T 15076. 15 钼化学分析方法 氢量的测定 GB/T 15076.16 钼锯化学分析方法 钠量和钾量的测定 本部分为第16部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分方法1由宁夏东方钼业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分方法1由九江有色金属冶炼厂和从化钼锯冶炼厂参加起草。 本部分方法1主要起草人：郝红梅、刘刚、张俊峰、张江峰、黄双。 本部分方法1主要验证人：邓延安、房群 本部分方法2由九江有色金属冶炼厂负责起草。 本部分方法2由北京有色金属研究总院和从化钼冶炼厂参加起草。 本部分方法2主要起草人：王静、刘世毅、刘英、黄双。 本部分方法2主要验证人：刘红。 测量范围重叠时以方法1作为仲裁方法。 GB/T15076.16—2008 锯化学分析方法 钠量和钾量的测定 方法1火焰原子吸收光谱法 1范围 本方法规定了钼中钠含量和钾含量的测定方法 本方法适用于钼中钠含量和钾含量的测定。测量范围：≥0.0005%~0.020%。 2方法原理 试料以氢氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以三氯化铝掩蔽氟，于原子吸收光谱仪波长766.5nm、 589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量钾、钠的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 3.1氢氟酸(pl.14g/mL),MOS级。 3.2硝酸（ol.42g/mL),MOS级。 量不大于0.0001%）于200mL烧杯中，加60mL纯水溶解后，用水稀释至100mL。 3.5钠标准贮存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃500℃的马弗炉中灼烧到无爆 裂声）置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于 塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠 3.6钠标准溶液：移取20.00mL钠标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于 塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.7钾标准贮存溶液：准确称取1.9068g优级纯氯化钾（预先在450℃~500℃的马弗炉中灼烧到无 爆裂声）于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于 塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.8钾标准溶液：移取20.00mL钾标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于 塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.9钠、钾混合标准溶液：分别移取钠标准溶液（3.6）和钾标准溶液（3.8）各10.00mL至200mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg钠和5μg钾。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠和钾的特征浓度分别不大于0.0186ug/mL 和0.0355μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 1