ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.14—2008 代替GB/T15076.14—1994 氧量的测定 钼锯化学分析方法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of oxygen content 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.14—2008 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1 钼锯化学分析方法 锯中钼量的测定 GB/T 15076.2 钼化学分析方法 钼中锯量的测定 GB/T15076.3 钼锯化学分析方法 铜量的测定 GB/T 15076. 4 钼锯化学分析方法 铁量的测定 GB/T 15076.5 钼锯化学分析方法 钼量和钨量的测定 GB/T 15076.6 钼锯化学分析方法 钼中硅量的测定 GB/T 15076.7 钼锯化学分析方法 锯中磷量的测定 GB/T 15076.8 钼锯化学分析方法 碳量和硫量的测定1C GB/T 15076.9 钼锯化学分析方法 钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 GB/T 15076.10 钼锯化学分析方法 锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T 15076.11 钼锯化学分析方法 锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 GB/T 15076.12 钼钜化学分析方法 钼中磷量的测定 GB/T 15076.13 钼锯化学分析方法 钼中氮量的测定 GB/T 15076.14 钼锯化学分析方法 氧量的测定 GB/T 15076. 15 钼锯化学分析方法 氢量的测定 GB/T 15076.16 钼锯化学分析方法 钠量和钾量的测定 本部分为第14部分。 本部分代替GB/T15076.14—1994《钼锯化学分析方法 氧量的测定》。 本部分与GB/T15076.141994相比，主要有如下变动： 扩大了测定范围，测定范围由0.005%~0.05%修改为0.005%~1.2%； 一补充了精密度与质量保证和控制条款； 对文本格式进行了重新编辑。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由宁夏东方钼业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：张俊峰、路淑娟、李小莉、张卫杰、马春红。 本部分主要验证人：李剑、林颖、陈爱丽、石新层。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.14—1994。 1 GB/T15076.14—2008 钼化学分析方法 氧量的测定 1范围 本部分规定了钼、锯中氧含量的测定方法 本部分适用于钼、锯中氧含量的测定。测定范围：0.005%~1.2%。 2 方法原理 试料在净化的氨/氩气氛下，置于高纯石墨中，以低电压大电流高温熔融，氧的化合物被还原分 解。样品中释放的氧气与石墨中的碳结合形成一氧化碳和二氧化碳的混合气，经稀土氧化铜把 氧化碳转化成二氧化碳，所生成的二氧化碳在红外池中进行检测 3材料 3.1氮气：纯度大于99.99%。 3.2 氩气：纯度大于99.99%。 3.3高纯镍箔或镍囊：含氧量不大于0.002%。 3.4高纯石墨埚 3.5标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。 4仪器 脉冲红外定氧仪：仪器灵敏度不小于0.01ug/g。 5试样 5.1试样规格 试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀。 5.2制样要求 加工过程要避免样品过热，是为了防止试样表面氧化。加工好的试样不允许用手接触，防止污染。 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 仪器检漏 6.21 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3仪器校准 用标准物质（3.5）进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。 6.4空白分析 仪器的空白值应稳定并且空白值不大于0.002%。 6.5试样分析 6.5.1试料 称取试样0.08g~0.11g，精确至0.0001g。 6.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1