ICS 77.120. 10 H12 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 14849.22007 代替GB/T14849.2—1993 工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 2:Determination of aluminum content- Chrome azurol S spectrophotometric method 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14849.2—2007 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为四部分： 第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 一第3部分：钙含量的测定 第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量 本部分为GB/T14849的第2部分。 本部分代替GB/T14849.2—1993《工业硅化学分析方法 铬天青-S分光光度法测定铝量》。与 GB/T14849.2—1993相比，主要变化如下： 增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由抚顺铝业有限公司负责起草。 本部分主要起草人：徐铁玲、计春雷、杨宇宏、原建昌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14849.2—1993。 GB/T14849.2—2007 工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 1范围 本部分规定了工业硅中铝含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.02%~0.30%。 2方法提要 试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在 pH5.5～6.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-S生成紫红色络合物。于分光光度计波长545nm处 测量其吸光度。 3试剂 3.1氢氟酸(p1.14g/mL)。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硫酸(1+1)。 3.4盐酸（1+1)。 3.5抗坏血酸溶液（10g/L）。用时现配。 3.6六次甲基四胺溶液（300g/L)。 3.7铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25mL，溶解 后加人475mL水，用无水乙醇稀释至1000mL，混匀。 3.8铝标准贮存溶液：称取0.2500g金属铝置于聚乙稀杯中，加入约20mL水、3.0g氢氧化钠，待反 应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全。用盐酸（3.4缓慢中和至出现沉淀并加入过量的20mL盐酸 （3.4），加热至溶液澄清，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含250ug铝。 3.9铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人4.0mL盐酸（3.4） 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug铝。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应全部通过0.149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。 6分析步骤 6.1试料 称取1g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 1