ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.4—2006 代替GB/T11067.4—1989 银化学分析方法 锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods forchemical analysisof silver -Determination of antimony content -The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11067.4—2006 前言 GB/111067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067. 6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1989《银化学分析方法》。 本部分为第4部分。 本部分代替GB/T11067.4—1989《银化学分析方法-2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光 度法测定锑量》。与GB/T11067.4一1989相比，本部分主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定量； 补充了质量保证和控制条款；增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。 本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：马蓉、王涛、吕涛、郭树有、宋文代。 本部分主要验证人：占光仙、夏珍珠、刘传任、刘新玲。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11067.4—1989。 1 GB/T11067.4—2006 银化学分析方法量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了银中锑含量的测定方法。 本部分适用于银中锑含量的测定，测定范围：0.0004%~0.020% 2方法原理 试料用硫酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 在波长217.581nm处测定锑的强度。 3试剂 3.1酒石酸。 3. 2 酒石酸溶液（50g/L）。 3. 3 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.4 硝酸(pl.42g/mL)。 3.5 硝酸(1十1)。 3. 6 硝酸(1十4)。 3.7 硝酸（1+19）。 3. 8 盐酸(1+1)。 盐酸（2+98)。 3. 9 3. 10 锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（≥99.99%）置于150mL烧杯中，加入1g酒石酸、 20mL硝酸（3.5），加热溶解后，取下冷却，用硝酸（3.7)移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100ug锑。 3.11锑标样溶液的配制：移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL锑标准贮存溶 液（3.10），分别置于一组100mL容量瓶中，用硝酸（3.7）稀释至刻度，混匀。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g。 表1 试料/g 锑的质量分数/% 硫酸（3.3）/mL 盐酸（3.8)/mL 容量瓶体积/mL 0.0004~0.0020 10.000 10 20 25 >0.0020~0.0050 5.000 5 10 25 1