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ICS 77.120.99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.12—2013 代替GB/T11064.12—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 12:Determination of carbonate content- Acid-alkali titrimetric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11064.12—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂,单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: 第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法; 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; 第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法; 第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法; 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; 第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法; 第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; 一第14部分:神量的测定 钼蓝分光光度法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.12—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测 定二氧化碳量》。本部分与GB/T11064.12一1989相比主要变化如下: 将测定“二氧化碳量”改为“碳酸根量”; 增加了重复性条款; 对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用锂业有 限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所。 本部分主要起草人:夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T11064.12—1989。 I GB/T 11064.12—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 1范围 GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%~2.00%。 2方法提要 试料以水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失,再以甲基橙为指示剂。继 续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点,计算碳酸根的量 3试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,溶于100mL乙醇中(95%)。 3.1 3.2甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。 3.3盐酸溶液(2mol/L):移取167mL盐酸(p=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,摇勾。 3.4.1漠甲酚绿溶液:称取0.1g漠甲酚绿,溶于100mL乙醇。 3.4.2甲基红溶液:称取0.2g甲基红,溶于100mL乙醇(95%)中。 3.5盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.10mol/L]。 3.5.1配制:移取8.3mL盐酸(o=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 3.5.2标定:标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.1325g预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠 用盐酸标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至 溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)体积的极差值不应超过0.10mL, 取其平均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度按式(1)计算: m X 1 000 C1)... 式中: c 盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m 碳酸钠的质量,单位为克(g); V 一一滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积,单位为毫升(mL); 1
GB-T 11064.12-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法
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