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ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.1—2006 代替GB/T11067.1—1989 银化学分析方法 银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of silver content-Silver chloride precipitation- flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11067.1—2006 前言 GB/I11067《银化学分析方法》分为如下几个部分: GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1984《银化学分析方法》。 本部分为第1部分。 本部分代替GB/T11067.1—1984《银化学分析方法 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银 量》。与GB/T11067.1—1984相比,主要有如下的变动: 对文本格式进行了修订,补充了质量保证和控制条款; 增加了精密度条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。 本部分由铜陵有色金属公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。 本部分主要起草人:马蓉、吕涛、郭树有、宋文代。 本部分主要验证人:注实富、李琴美、邵从和、杨红生、夏珍珠 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所替代标准的历次发布情况为: GB/T11067.1—1984。 1 GB/T11067.1—2006 银化学分析方法 银量的测定氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中银含量的测定方法。 本部分适用于银中银含量的测定。测定范围:99.850%~99.980%。 2方法原理 试料用硝酸溶解,在硝酸介质中,定量加人氯化钠标准溶液,使大部分银生成氯化银沉淀,经振荡澄 清后,剩余的银离子,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。 3试剂 3.1硝酸(1+1)。 3.2银标准溶液:称取1.0000g纯银(≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.1),盖上 表皿,加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却后,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg银。 3.3氯化钠标准溶液:移取100.0mL氯化钠标准溶液(3.4.1),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀。 3.4氯化钠标准溶液 3.4.1配制 称取5.420g氯化钠,置于300mL烧杯中,以水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混 匀,静置4h。 3.4.2校正 3.4.2.1称取1.0000g纯银,置于三角瓶(4.2)中,加人10mL硝酸(3.1),加热溶解,冷却后,用加液 量管(4.3)加入100.0mL氯化钠标准溶液(3.4.1),盖上瓶塞,振荡10min,静置澄清后,取下瓶塞,加 入0.50mL氯化钠标准溶液(3.3),如试液浑浊,需继续振荡,静置澄清后,再加人0.50mL氯化钠标准 溶液(3.3),直至试液中不再出现浑浊为止。如加人氯化钠标准溶液(3.3)总体积在1.50mL~ 2.00mL之间,可不调整氯化钠标准溶液(3.4.1)的浓度,若加人氯化钠标准溶液(3.3)超过2.00mL 时,应补加氯化钠量。 补加氯化钠量按式(1)计算: ...(1) 106 式中: m一应补加氯化钠量,单位为克(g); V—滴定消耗氯化钠标准溶液(3.3)的体积,单位为毫升(mL); V。—剩余氯化钠标准溶液(3.4.1)的总体积,单位为毫升(mL)。 注:若(V一2)<0时,应将V按负数代入式(2)V2中计算加水体积
GB-T 11067.1-2006 银化学分析方法 银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法
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