ICS 25. 160.20 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 10574.2—2003 代替GB/T10574.2—1989 GB/T10574.3—1989 锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定 Methods for chemical analysis of Tin-lead solders -Determination of antimony content 2003-03-11发布 2003-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T10574.2—2003 前言 本标准是对GB/T10574.1～10574.14一1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个 部分： 1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》是对GB/T10574.1—1989的修订，采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2～10574.3—1989的 修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定量。 3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4一1989的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。 4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5一1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6—1989的修订，采用 砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。 6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7—1989的修订，采用 火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1，10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8～10574.9—1989的 修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对 GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定 法测定镉量。 11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13—1989的重新确 认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。 12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14—1989的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量的测定》是新 制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、、银、金、、锌、 铝、铋、磷含量进行测定。 本部分是对GB/T10574.2—1989《锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定量》、 GB/T10574.3一1989《锡铅焊料化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量》的修订，分列为方法1、方法 2。方法1修订的主要内容是： 减少用苯量，由原来的30mL减为10mL或20mL； 磷酸用量由25mL磷酸（1+12）改为20mL磷酸（1+9）； 改进工作曲线的绘制； 规定了不同含锑量时的取样量及试液分取量； 1 GB/T10574.2—2003 测定下限由0.0020%降至0.0005%； 室温下还原改为加热至50℃~60℃时还原。 方法2修订的主要内容是： 扩展了测定范围（质量分数），由0.5%~7.00%改为0.50%~12.00%；另外对试料量和硫酸钾用 量作了改动。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.2—1989和GB/T10574.3—1989。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业股份有限公司起草。 本部分主要起草人：方法1：杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一。方法2：郭维一、何栋、陈建华、高青、 白艳华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T10574.2—1989和GB/T10574.3—1989。 GB/T10574.2—2003 锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定 方法1孔雀绿分光光度法测定锑量 1范围 本方法规定了锡铅焊料中含量的测定方法。 本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%0.50%。 SAC 2方法提要 试料用硫酸分解，在盐酸介质中，锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度 计波长640nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水硫酸钠。 3.2 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.3盐酸(pl.19 g/mL)。 3.4 盐酸（5十2）。 3.5 磷酸(1十9)。 3.6亚硝酸钠溶液（100g/L)。 3.7 尿素溶液（400g/L)。 3.8孔雀绿溶液（2g/L)。 却，用水稀释至100mL。 3.10锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸锑钾（KSbOC,O。·1/2H,O基准试剂）置于250mL 烧杯中，加入100mL盐酸（3.4），搅拌溶解后，用盐酸（3.4）移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg锑。 3.11锑标准溶液：移取50.00mL锑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg锑。 匀。此溶液1mL含2μg锑 3.13苯（或甲苯）。 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。