ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.47—2017 代替GB/T6730.47—1986 铁矿石 钜含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 Iron oresDetermination of niobium content- Sulfochlorophenol S spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.47—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第47部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.47一1986《铁矿石化学分析方法氯代磺酚S光度法测定量》，本部分与 GB/T6730.47一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为铁矿石含量的测定氯代磺酚S分光光度法”； -明确并规范了取样和制样的具体要求； 一 删除了式(1)中的系数“K”及对“K”的表述； 一增加了“分析结果的确定”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 究院。 本部分主要起草人：陈贺海、朱志秀、邓云、李宇璐、陈自斌、应海松、廖海平、张爱珍。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.47—1986。 GB/T6730.47—2017 铁矿石锯含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了氯代磺酚S分光光度法测定锯含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锯含量的测定。测定范围（质量分数）：0.007%~ 0.350%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料经氢氟酸分解，不溶残渣用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在0.5mol/L～2mol/L盐酸介质中， 与氯代磺酚S形成稳定的1：1蓝绿色络合物。在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定锯量， 用氢氟酸破坏锯-氯代磺酚S络合物的试液为参比，可提高共存元素的允许量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水 4.1焦硫酸钾。 4.2氯化铵。 4.3盐酸，p约1.19g/mL。 4.4 硝酸，p约1.42g/mL。 4.5 氢氟酸p约1.15g/mL。 4.6 氢氧化铵，P约0.90g/mL。 1 GB/T 6730.47—2017 4.7 7丙酮。 4.8 氢氟酸，5十95。 4.9 酒石酸溶液，60g/L 4.10硫代乙醇酸，1+9。 4.11 三氯化铝溶液，20g/L。 4.12 三氯化铁溶液，50g/L。100mL内含5滴盐酸（见4.3）。 4.13抗坏血酸溶液，50g/L。称取5g抗坏血酸，溶于50mL水与50mL酒精的混合溶液中。用时 现配。 SAG 4.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，20g/L。 4.15稀释液：称取20g焦硫酸钾，置于500mL烧杯中，加酒石酸（见4.9加热溶解，冷却后，加100mL盐 酸（见4.3），用酒石酸（见4.9）稀释至1000mL，混匀。 4.16氯代磺酚S溶液，0.5g/L。过滤后使用。 4.17锯标准储备溶液：取0.0501g预先在800℃灼烧1h并冷至室温的五氧化二锯（99.9%以上），置 于瓷中，加2g焦硫酸钾（见4.1），先低温再逐步升温至700℃熔融0.5h（若发现熔干，可加数滴硫 酸再熔片刻）。冷却，置于500mL烧杯中，加300mL热酒石酸（见4.9），加热浸取，洗出埚，冷却后移 入500mL容量瓶中，用酒石酸（见4.9）稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含锯70.0μg。也可使用市售 有证锯标准溶液 4.18锯标准溶液：移取10.00mL锯标准储备溶液（见4.17），置于100mL容量瓶中，用稀释液（见 4.15)稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含锯7.0μg。 5仪器 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3埚，25mL。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100um，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用 7分析步骤 7.1 测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 2 GB/T 6730.47—2017 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g。 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 锯的质量分数范围/% 试料量/g 分取试液量/ml 0.007~0.035 0.50 10.00 >0.035~0.070 0.20 10.00 >0.070~0.200 0.10 10.00 >0.200~0.350 0.10 5.00 7.3 3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料（见7.2)置于铂埚或聚四氟乙烯埚中，以水润湿，加5mL～10mL氢氟酸（见4.5），低温 或水浴加热分解并蒸发至湿盐状，加10mL~15mL热酒石酸溶液（见4.9），加热10min~15min，使可 溶物溶解，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用酒石酸溶液（见4.9）洗涤及残渣3～4次，滤液 作为主液保留 铜量大于0.1%时能使氯代磺酚S褪色。铜量为0.1%~1.0%时，可在分析步骤中以1.5mL抗坏 血酸溶液（见4.13）代替1.5mL硫代乙醇酸（见4.10）。铜量天于1.0%时应按以下步骤分离：将试料 （见7.2）置于烧杯中，经盐酸、硝酸分解，蒸发至湿盐状加人氯化铵（见4.2）用氢氧化铵小体积沉淀过滤 分离铜，不熔残渣按7.4.2处理。 7.4.2残渣处理 将残渣连同滤纸放人瓷埚中，灰化，在700℃灼烧片刻，取出用玻璃棒小心压碎灼烧后的残渣，加 2g焦硫酸钾于700℃熔融10min15min，冷却，埚中加15mL热酒石酸溶液（见4.9），浸取熔融 物，移人150mL烧杯中，用酒石酸洗出，加热使熔融物溶解。冷至室温，加10mL盐酸（见4.3），与 主液合并，再用酒石酸溶液（见4.9）稀释至刻度，混匀。放置至澄清或干过滤。 钾、钠盐类过多时，将会降低显色剂的溶解度易析出沉淀，焦硫酸钾用量一般2g已足够，应避免增 加用量。 3