ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T3654.8—2008 代替GB/T3654.8—1983 锯铁 钛含量的测定 变色酸光度法 FerroniobiumDetermination of tianiun content- Chromotropic acid photometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3654.8—2008 前言 本部分代替GB/T3654.8—1983《锯铁化学分析方法 变色酸分光光度法测定钛量》。 本部分与GB/T3654.8—1983相比较主要进行了以下修订： 试料量由0.20g、0.30g和0.50g修改为0.20g和0.50g； 分取试液量由10mL、15mL、20mL修改为10mL和20mL； 校准曲线由五条线修改为三条线 一 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：王世媛、董明学、郑海东、吴丽玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3654.8—1983。 GB/T3654.8—2008 铁钛含量的测定 变色酸光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了变色酸光度法测定锯铁中钛的含量。 本部分适用于锯铁中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%~2.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，用硫酸冒烟后，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，于波长 475nm处测量其吸光度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硝酸.pl.42g/mL。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3过氧化氢，pl.10g/mL。 4.4硫酸，1十1。 4.5草酸溶液，50g/L。 4.6亚硫酸钠溶液，200g/L。 4.7变色酸溶液，50g/L。 称取5.0g变色酸，0.5g无水亚硫酸钠，置于250mL烧杯中，用100mL水溶解，过滤于棕色瓶中 （溶液发黄变色酸失效，另换变色酸重新配制）。 4.8钛标准溶液 4.8.1称取0.3336g预先于950℃灼烧至恒量的二氧化钛（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加人 10mL硫酸（4.4），再加人5g硫酸铵，盖上表皿，加热至冒硫酸烟，继续加热至二氧化钛完全溶解，取下 冷却，用草酸溶液（4.5）洗人1000mL容量瓶中，并以草酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含0.20mg钛。 4.8.2移取50.00mL钛标准溶液（4.8.1），置于250mL容量瓶中，用草酸溶液（4.5）稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含40.0μg钛。 4.8.3移取10.00mL钛标准溶液（4.8.1）。置于200mL容量瓶中，用草酸溶液（4.5）稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10.0μg钛。 1 GB/T3654.8—2008 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备。 6取制样 按照GB/T4010取制样，试料应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 按表1所示称取试料，精确至0.0001g。 表 1 钛含量/% 试料量/g 分取试液量/mL 比色皿/cm 0.5000 0.010~0.20 SAC 20 3 0.200 0 20 2 >0.20~0.50 >0.50~2.50 0.200 0 10 1 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于100mL铂血中，加人5mL氢氟酸（4.2）、20mL水，滴加5mL硝酸（4.1),低 温加热至试料完全溶解。加人15mL硫酸（4.4），继续加热至冒硫酸烟并保持15min。 液（4.5）分次洗涤铂血，洗液合并于烧杯中，溶液加热至80℃~90℃直至澄清。 7.3.3取下稍冷，加入2mL过氧化氢（4.3），加热微沸30s，取下，冷却至室温。将试液移入200mL 7.3.4按表1移取试液和随同试料空白各二份，分别置于50mL容量瓶中，以下分别按7.3.5和 7.3.6条进行。 液（4.6）混匀，放置2min，加人6mL变色酸溶液（4.7），用水稀释刻度，混匀。 7.3.6参比溶液：向另一份试液和随同试料的空白溶液中加人10mL草酸溶液（4.5），1mL亚硫酸钠 溶液（4.6），以水稀释至刻度，混匀。 7.3.7将部分测量溶液（7.3.5)移人适当的比色皿中以各自的参比溶液（7.3.6)为参比，于分光光度计 波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从校准曲线 上查出相应的钛量。 7.4校准曲线的绘制 根据试料中钛含量，按表1自200mL容量瓶中移取一组随同试料的空白溶液，分别置于一组 50mL容量瓶中。按表2分别加人钛标准溶液 表 2 钛含量/% 钛标液 钛标准溶液加人量/mL 0.010~0.20 4.8.3 0 1 2 3 4 8 9 0.20~0.50 4.8.2 0 1 2 3 4 5 0.50~2.50 4.8.2 0 5 2 4 6 以下按7.3.5加入各种试剂溶液[草酸的加入量应分别减去按表2所取钛标准溶液中所存在的草 酸量（mL）]，用水稀释至刻度，混匀。 2 GB/T3654.8—2008 以不加入钛标准溶液的一份为参比溶液，测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校 准曲线。 结果的计算 按式（1）计算试料中钛的含量（质量分数）： w(Ti)(%) X100 ......(1) mXr 式中： 从校准曲线上查得的钛量，g； mi 试料量，g； 试液分取比。 9 充许差 实验室之间钛含量分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 % 钛含量（质量分数） 允许差 0.010~0.050 0.006 >0.050~0.10 0.010 >0.10~0.20 0.020 >0.20~0.50 0.030 >0.50~1.00 0.050 >1.00~2. 00 0.070 >2.00~2.50 0.090 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。