ICS 71. 080. 15 G 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T3069.2—2005 代替GB/T3069.2—1986 蔡结晶点的测定方法 Method for the determination of the crystallization temperature of naphthalene 2005-05-13发布 2005-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3069.2—2005 前言 本标准代替GB/T3069.2一1986《焦化萘的结晶点测定方法》 本标准与GB/T3069.2—1986相比主要变化如下： 结晶点测定仪摇动频率为每分钟60次70次； 操作时脱水剂要在试样完全熔融后加人 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准主要起草单位：鞍山钢铁集团公司。 本标准主要起草人：高秀红、关永毅、张刚。 本标准所代替标准的历次发布情况为： ——1986年8月首次发布。 GB/T3069.2—2005 蔡结晶点的测定方法 1 范围 本标准规定了萘结晶点测定的原理、仪器、试剂、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于分馏高温煤焦油所得的含萘馏分，经洗涤、精馏制得的精萘、工业萘中结晶点的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 焦化产品粘油类取样方法 GB/T2289 YB/T2305焦化产品试验用温度计 3原理 液态萘冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。 4仪器 4.1萘结晶点测定仪：如图1所示。 $401 @17±! 15=1 10 +1 装样刻线一 图1 4.2精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值0.1℃，全长270mm士10mm，全浸（YB/T2305中 COK 4C)。 4.3温度计：温度范围0℃～50℃，分格值1℃，全浸（YB/T2305中COK23C）。 4.4熔茶试管：直径35mm±1mm，高100mm土3mm。 4.5水浴：保持温度85℃~90℃。 1 GB/T3069.2—2005 4.6秒表。 4.7干燥箱：普通型，能保持90℃土5℃。 5试剂 无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。 6试样的采取 6.1固体萘试样的采取按GB/T2000的规定进行。 6.2液体萘试样的采取按GB/T2289的规定进行。 7操作步骤 7.1称取试样30g～40g置于熔茶试管中，然后将试管置于85℃～90℃的恒温水浴中使试样完全熔 化，称取2g无水硫酸铜加入熔萘试管中脱水，静止脱水5min。 注：加入无水硫酸铜如果全部变蓝，应再加人无水硫酸铜脱水，直至加入无水硫酸铜不变色。 7.2再将熔融试样迅速倒入已预热至90℃的结晶点测定仪中，使试样达仪器刻线处，并立即用装有精 密温度计的软木塞塞紧（温度计预热至80℃～85℃），使精密温度计插至离萘结晶点测定仪底 20 mm处。 7.3保持结晶点测定仪与水平成45°振幅100mm，每分钟60次～70次摇动测定仪，每0.5min看一 次精密温度计温度，温度逐渐降低，当有结晶出现，温度开始回升时，再摇动一次后停止摇动，静置观察 温度。 7.4当温度达到最高点并在最高温度停留1min以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计 到0.01℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。 7.5若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于1min时，则此次试验作废，需重 新试验。 8试验结果计算 按式（1)计算萘的结晶点： t= to+△ti +△t2 ...(1) 式中： t一萘的结晶点，单位为摄氏度（℃）； to———精密温度计观察所得的读数，单位为摄氏度（℃）； -精密温度计本身校正值，单位为摄氏度（℃）； △ti 一水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度（℃）。 △t2=0.00016H(to-tg) .(2) 式中： H一一精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，单位为摄氏度（℃）； tB一一精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度（℃）。 9精密度 重复性试验结果之差不得超过0.05℃。 2 GB/T3069.2—2005 4.6秒表。 4.7干燥箱：普通型，能保持90℃土5℃。 5试剂 无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。 6试样的采取 6.1固体萘试样的采取按GB/T2000的规定进行。 6.2液体萘试样的采取按GB/T2289的规定进行。 7操作步骤 7.1称取试样30g～40g置于熔茶试管中，然后将试管置于85℃～90℃的恒温水浴中使试样完全熔 化，称取2g无水硫酸铜加入熔萘试管中脱水，静止脱水5min。 注：加入无水硫酸铜如果全部变蓝，应再加人无水硫酸铜脱水，直至加入无水硫酸铜不变色。 7.2再将熔融试样迅速倒入已预热至90℃的结晶点测定仪中，使试样达仪器刻线处，并立即用装有精 密温度计的软木塞塞紧（温度计预热至80℃～85℃），使精密温度计插至离萘结晶点测定仪底 20 mm处。 7.3保持结晶点测定仪与水平成45°振幅100mm，每分钟60次～70次摇动测定仪，每0.5min看一 次精密温度计温度，温度逐渐降低，当有结晶出现，温度开始回升时，再摇动一次后停止摇动，静置观察 温度。 7.4当温度达到最高点并在最高温度停留1min以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计 到0.01℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。 7.5若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于1min时，则此次试验作废，需重 新试验。 8试验结果计算 按式（1)计算萘的结晶点： t= to+△ti +△t2 ...(1) 式中： t一萘的结晶点，单位为摄氏度（℃）； to———精密温度计观察所得的读数，单位为摄氏度（℃）； -精密温度计本身校正值，单位为摄氏度（℃）； △ti 一水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度（℃）。 △t2=0.00016H(to-tg) .(2) 式中： H一一精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，单位为摄氏度（℃）； tB一一精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度（℃）。 9精密度 重复性试验结果之差不得超过0.05℃。 2