ICS 77. 080.01 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.9—2008 代替GB/T223.9~223.10—2000 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 Iron,steel and alloy-Determination of aluminium content- Chrome azurol S photometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.9—2008 前言 GB/T223的本部分是对GB/T223.9—2000《钢铁及合金化学分析方法铬天青S分光光度法测 定铝量》和GB/T223.10一2000《钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法测定 铝量》的整合修订。 本部分代替GB/T223.9—2000和GB/T223.10—2000。 本部分与GB/T223.9—2000，GB/T223.10—2000相比较主要进行了以下修改： 名称改为《钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法》： 将原两个标准合并为一个标准，内含两个分析方法； 方法一：修改了镍溶液的配制； 一 方法二：修改了铝标准溶液的配制； 修改了结果计算式及式中量的单位； 修改规范了精密度函数式的说明。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司、大冶钢厂。 本部分主要起草人：崔秋红、王玉娟、涂仁杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T223.9—1982、GB/T223.9—1989、GB/T223.9—2000; GB/T223.10—1982、GB/T223.10—1991,GB/T223.10—2000。 I GB/T223.9—2008 钢铁及合金铝含量的测定 铬天青S分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用铬天青S分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离-铬天青S 分光光度法测定铝的含量。 本部分方法一适用于钢铁及合金中质量分数为0.050%～1.00%酸溶铝含量的测定；本部分方法 二适用于钢铁及合金中质量分数为0.015%~0.50%铝含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法一铬天青S直接光度法 3.1原理 试料用酸溶解后，在pH值为（5.3～5.9)的弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量 其吸光度。 在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽300ug钛可用 0.15g甘露醇掩蔽。 3.2试剂与材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1纯铁，不含铝或已知残余铝含量。 3.2.2盐酸.p约1.19g/mL。 3.2.3盐酸，p约1.19g/mL，稀释为5+95。 3.2.4硝酸，p约1.42g/mL。 3.2.5高氯酸，p约1.67g/mL。 3.2.6甘露醇溶液，50g/L。 3.2.7六次甲基四胺溶液，400g/L，储存于塑料瓶中。 3.2.8氟化铵溶液，5g/L，储存于塑料瓶中。 3.2.9铬天青S溶液，0.5g/L。 3.2. 10 乙二胺四乙酸锌（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1)加热溶 1 GB/T223.92008 解。另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（p约0.90g/mL）。将两 溶液合并，搅匀，用氨水（1+1)和盐酸（1+1)调节溶液至pH值为（4～6），用水稀释至1L，混匀。 3.2.11铁溶液：称取0.1g纯铁，置于石英烧杯中，加6mL盐酸（3.2.2）、1mL硝酸（3.2.4），加热溶 解，冷却。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁 3.2.12镍溶液：称取0.1g纯镍，置于石英烧杯中，加10mL硝酸（1十1)，加热溶解，冷却。移人 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.2.13钻溶液：称取0.1g纯钻，置于石英烧杯中，加4mL盐酸（3.2.2）、4mL硝酸（3.2.4），加热溶 解，冷却。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。 3.2.14铝标准溶液 3.2.14.1铝储备液（100μg/mL）：称取0.1000g纯铝（质量分数为99.9%以上）置于塑料瓶中，加 10mL氢氧化钠溶液（200g/L），在水浴中加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（1十1）至呈酸性后过量 10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.14.2铝标准溶液（5.0μg/mL）：移取50.00mL铝储备液（3.2.14.1）置于1000mL容量瓶中，加 10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。 3.3仪器与设备 分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。 3.4取制样 按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。 3.5分析步骤 警告：通常在有氨、氮的氧化物和有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。 3.5.1试料量 称取约0.10g试样，精确至0.1mg。 3.5.2空白试验 加与试料相同量的纯铁（3.2.1)两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。 3.5.3测定 3.5.3.1试料溶解 将试料（3.5.1)置于石英烧杯中，加6mL盐酸（3.2.2）、1mL硝酸（3.2.4），加热溶解。若试料难 溶，可适当补加盐酸（3.2.2)或硝酸（3.2.4)溶解。 3.5.3.2蒸发冒高氯酸烟 3.5.3.2.1一般试样 于试液（3.5.3.1)中加2mL高氯酸（3.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，并控 制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸（3.2.5）。 3.5.3.2.2高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样 于试液（3.5.3.1）中加3mL~5mL高氯酸（7.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化至高价，滴 加盐酸（3.2.2）将铬挥除，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍 冷，加1mL高氯酸（3.2.5）。 3.5.3.3盐类的溶解 于试液（3.5.3.2)中加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。 干过滤于100mL[铝质量分数在0.4%以上时，补加1.5mL高氯酸（3.2.5），干过滤于250mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5.3.4显色 3.5.3.4.1移取5.00mL或10.00mL试液（3.5.3.3）（控制铝含量不大于20μg）两份。分别置于 50mL容量瓶中，以下按显色液（3.5.3.4.2）及参比液（3.5.3.4.3）进行。 2 GB/T223.9—2008 3.5.3.4.2显色液：加5mL甘露醇溶液（3.2.6）（不含钛的试样可不加，含钛超过300μg加8mL）、加 5mL盐酸（3.2.3）、5mL或10mLZn-EDTA溶液（3.2.10)（如为镍基合金均加5mL，铁基试样移取 5mL试液加5mL，移取10mL试液加10mL），加4.0mL铬天青S溶液（3.2.9）、5mL六次甲基四胺 溶液（3.2.7）。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混匀。 3.5.3.4.3参比液：加1mL氟化铵溶液（3.2.8），摇匀，以下按3.5.3.4.2进行。 3.5.3.5吸光度测量 将显色液（3.5.3.4.2）与参比液（3.5.3.4.3)放置20min后，分别移入适宜的吸收皿中，以参比液 为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从校准曲线上查出 显色液中相应的铝含量。 注：两份空白溶液的吸光度之差不得超过0.02，取其平均值 3.5.4绘制校准曲线 3.5.4.1取与试料主要成分铁、镍、钻含量相近的铁溶液（3.2.11）、镍溶液（3.2.12）、钻溶液（3.2.13） 于石英烧杯中，按3.5.3.2.1及3.5.3.3进行。 3.5.4.2分别移取七份与试液相同量的溶液（3.5.4.1)置于50mL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分 别加0,0.50mL1.00mL2.00mL，3.00mL4.00mL铝标准溶液（3.2.14.2）.以下按3.5.3.4.2进 行。第七个容量瓶中的溶液按3.5.3.4.3进行，作为参比液 3.5.4.3分别按3.5.3.5进行，以参比液为参比测量吸光度，减去不加铝标准溶液的吸光度后，以铝含 量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 3.6结果计算 铝含量以质量分数8Ai计，数值