ICS 77. 040. 30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.8—2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The sodium fluoride separation-EDTA titration method for the determination of aluminium content 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局 发布 GB/T 223.8—2000 前言 本标准是对GB/T223.8—1991《钢铁及合金化学分析方法 氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量》 的修订。 节及内容并对下列条文进行了修改： 原1，现1（修改本章名称及内容）； 一 原3，现4（修改本章名称及增加说明内容）； 一原4.1.现7.1修改称取试料量表示）； 原4.3.3.2，现7.3.3.2（修改氟化钠沉淀分离时，用塑料烧杯代替玻璃烧杯）； 原5，现8（修改结果计算式及式中量的单位）。 GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第8部分。自本 标准实施之日起，代替GB/T223.8一1991《钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测 定铝含量》。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家冶金工业局提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院 本标准参加起草单位：大冶特殊钢股份有限公司钢研所。 本标准主要起草人：崔秋红、涂仁杰、田玲、曾伟。 本标准1982年7月首次发布，1991年9月第一次修订。 1 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.8—2000 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy 代替GB/T223.8—1991 The sodium fluoride separation-EDTA titration method for the determination of aluminium content 1范围 本标准规定了用氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量。 本标准适用于钢、合金中0.50%（m/m）~10.00%（m/m）铝含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T63791986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 酸溶试料。用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元素，在pH4～5试液中用氟化钠将铝沉淀与 共存元素分离，沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后，在微酸性溶液中加 过量的EDTA溶液，在pH6左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后，用氟 离子取代出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。试液中共存50mg锆、铺、稀土不干扰测定 4试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1焦硫酸钠（钾）。 4.2氟化钠。 4.3盐酸(p约1.19g/mL)。 4.4 盐酸（1+1)：以盐酸（4.3)稀释。 4.5 硝酸(p约1.42g/mL）。 4.6高氯酸（p约1.67g/mL）。 4.7不 硫酸(p约1.84g/mL)。 4. 8 硫酸（1+1)：以硫酸（4.7)稀释。 4.9 硫酸（2+100）：以硫酸（4.7)稀释。 4. 10 氢氟酸（p约1.15g/mL）。 4.11 氮水（p约0.90g/mL）。 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施 1 GB/T 223.8—2000 4. 12 2氨水（1+1)以氨水（4.11)稀释。 4.13氟化钠溶液（35g/L）：储于塑料瓶中。 4.14氟化钠溶液（5g/L）：储于塑料瓶中。 4.15络合剂溶液：柠檬酸铵溶液（400g/L）与草酸铵溶液（50g/L），以等体积混匀 4.16盐酸-硼酸混合酸：饱和硼酸溶液、盐酸（4.3）和水，以（15+25十60)混匀。 4.17乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.0~5.5）：称取200g乙酸铵溶于500mL水中，加25mL冰乙酸（p 约1.05g/mL)用水稀释至1L，混匀。 4.182,4-二硝基酚溶液（2g/L)：以乙醇（1+1)配制。 4. 19 9二甲酚橙溶液（2g/L）：夏季用时现配，冬季配制后不超过一周。 4.20乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.02mol/L）称取7.4448gEDTA，置于400mL烧杯中，用 水溶解后移人1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。 4.21锌标准溶液[c（ZnO)=0.0200mol/L]：称取1.6276g预先经110C烘干至恒量的氧化锌（基 准），置于400mL烧杯中，加20mL盐酸（4.4）加热溶解，加约200mL水，滴加氨水（4.12）至刚果红试 纸由蓝变紫，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器与设备 分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。 6取制样 按GB/T222和适当的国家标准取制样。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氟酸能严重地烧 伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。 7.1试料量 按表1称取试料，精确至0.1mg。 表1称取试料量 含铝量 称样量 %(m/m) g ≤1.00 约2.00 >1.00~2. 00 约1.00 >2.00~4.00 约0.50 >4.00~10.00 约0.25 7.2空白试验 除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料溶解 将试料（7.1）置于400mL玻璃烧杯中，加20～30mL盐酸（4.4），加热溶解L难溶解的试料适当补 加盐酸（4.3）或硝酸（4.5）助溶]，滴加5mL硝酸（4.5）氧化，加10~30mL硫酸（4.8），蒸发冒硫酸烟 1min，取下，稍冷，加50mL水，加热溶解盐类。 7.3.2试液的处理 7.3.2.1酸溶铝的试料 2 GB/T 223.8—2000 一般不需要过滤，若试料中硅含量在0.5%（m/m）以上时，试液（7.3.1）用中速滤纸过滤，以硫酸 （4.9)洗净烧杯及滤纸，弃去沉淀。 7.3.2.2全铝的试料 于试料（7.3.1)中加少许纸浆，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各4～5次。滤液作为主液 保存。滤纸及残渣移入铂中灰化，灼烧。冷却，加2～3滴硫酸（4.8）、5mL氢氟酸（4.10），加热蒸发 至冒尽硫酸烟，加2g焦硫酸钠（钾）（4.1），在500～600C熔融至透明，冷却后，用10mL盐酸（4.4）溶 解熔块，用水洗净铂埚，溶液合并入主液中。 7.3.3沉淀分离 7.3.3.1调节酸度 于7.3.2.1或7.3.2.2得到的试液中加人100mL络合剂溶液（4.15），用氨水（4.12）和硫酸（4.8） 调节试液至pH4～5L含钨试料有沉淀析出时先加氨水（4.11）至碱性，加热使钨酸沉淀溶解，冷却，用硫 酸（4.8)和氨水（4.12）调节试液至pH4～5]，此时若试液混浊，加热煮沸至清。冷却后再调节试液至 pH4~5. 7.3.3.2沉淀及其溶解 将试液（7.3.3.1)移入400mL塑料杯中，加少许纸浆，边搅拌边加人100mL氟化钠溶液（4.13）， 充分搅拌5min，放置40min，用加少许纸浆的慢速滤纸过滤，用氟化钠（4.14）洗涤7～8次，弃去滤液。 沉淀及滤纸移人原玻璃烧杯中，立即加20mL盐酸-硼酸混合液（4.16）溶解沉淀。加20~25mL硝 酸（4.5），煮沸破坏滤纸（不盖表血），稍冷，加7mL高氯酸（4.6），加热蒸发冒烟至近干，稍冷，加50mL 水溶解盐类。 注：过滤洗涤的沉淀放回原玻璃烧杯后，应立即加盐酸-硼酸混合酸（4.16），否则沉淀不易溶解完全。 7.3.4滴定 于试液（7.3.3.2）中按铝含量加人适量的EDTA溶液（4.20)[1mg铝加人2mLEDTA溶液并过 量5mL，加热煮沸2~3min，加2滴2，4-二硝基酚溶液（4.18），滴加氨水（4.12）至试液呈微黄色，继续 铵缓冲溶液（4.17），4滴二甲酚橙溶液（4.19），用锌标准溶液（4.21)滴定试液呈紫红色（不计毫升数）， 加1~2g氟化钠（4.2)加热煮沸2~3min，冷却至室温［如试液呈紫红色，可滴加盐酸（4.4）至紫红色恰 好褪去，补加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.17），1～2滴二甲酚橙溶液（4.19），用锌标准溶液（4.21) 滴定至紫红色为终点。 8分析结果及其表示 按式（1)计算铝含量，以质量百分数表示： c.VX 26.98 1000 2X100 WAI = ...(1) m 式中：c一一锌标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V一一滴定时所消耗锌标准溶液的体积，mL； 试料量，g； m- 26.98——铝的摩尔质量，g/moL。 9精密度 GB/T6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A（提 示的附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精