ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30044—2013 煤炭直接液化 液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 Coal direct liquefaction-Determination of constituents of heavy products- Solvent extract 2013-12-17发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30044—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。 本标准主要起草人：谷小会、李培霖、钟金龙、毛学锋、张晓静、杜淑凤、吴艳、李伟林、胡发亭。 I GB/T30044—2013 煤炭直接液化液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 1范围 本标准规定了煤炭直接液化重质产物组分分析的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、测 定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。 本标准适用于煤炭直接液化重质产物的组分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T23251煤化工用煤技术导则 3术语和定义 GB/T23251界定的部分术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤炭直接液化 coal direct liquefaction 煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应，从而直接转化为液体燃料的过程。 [GB/T23251—2009,定义3.8] 3.2 重质产物heavyproduct 煤炭直接液化生成的残渣或常温下为固体的其他液化产物。 3.3 液化油liquefied oil 煤炭直接液化产物中可溶于正已烷的组分。 3.4 沥青烯 asphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于正已烷而溶于甲苯的组分。 3.5 前沥青烯 preasphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢呋喃的组分。 4方法提要 将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用正已烷萃取，将正已烷不溶物干燥至质量恒定，根据干 燥后不溶物的质量，计算出正已烷不溶物的质量分数。按照相同的方法，将正已烷不溶物用甲苯进行萃 取，测定甲苯不溶物的质量分数。同样，将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用四氢呋喃萃取，将 1 GB/T30044—2013 四氢呋喃不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，计算出四氢呋喃不溶物的质量分数。最后 根据正已烷不溶物质量分数、甲苯不溶物质量分数和四氢呋不溶物质量分数来计算出液化重质产物 中液化油、沥青烯和前沥青烯的质量分数。 5试剂和材料 5.1 正已烷：分析纯。 5.2 甲苯：分析纯。 5.3 四氢喃：分析纯。 5.4 甲基硅油：运动黏度0.02m²/s（20℃）。 5.5 滤纸筒：内径33mm，高度120mm，由中速定量滤纸制成。 5.6 脱脂棉。 5.7 称量瓶：与滤纸筒配套使用。 5.8 广口瓶：500mL，带盖。 6 仪器设备 6.1 鼓风干燥箱：控温范围室温～200℃；控温精度士1℃。 6.2 真空干燥箱：控温范围室温250℃；控温精度土1℃；真空度不大于1.33X10°Pa。 6.3 分析天平：分度值0.1mg。 6.4 干燥器：内带干燥剂。 6.5 恒温油浴：加热介质是甲基硅油；控温精度土1℃。 6.6 超声波振荡器：控温范围是室温～100℃；超声波频率（20～25)kHz。 6.7 索氏萃取装置 由索氏萃取器、平底烧瓶和冷凝器等组成（图1）。 说明： S2IG 1——油浴； 4——滤纸筒； 7——气体上升管； 2—平底烧瓶； 5——冷却水的人水口； 8球形回流冷凝器。 3——回流管； 6——冷却水的出水口； 图1索氏萃取装置示意图 2 GB/T30044—2013 6.7.1索氏萃取器：内径45mm~55mm。 6.7.2平底烧瓶：500mL，瓶口直径28mm~30mm。 6.7.3冷凝器：球形，末端磨口与萃取器配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300mm。 7分析试样制备 备用。 8测定步骤 8.1正已烷不溶物的测定 8.1.1样品的称量 取约0.5g脱脂棉，分成大约相等的两部分，一部分放于滤纸筒中做成漏斗形，另一部分置于滤纸 筒的上部，然后将滤纸筒放到称量瓶中，在鼓风干燥箱中于100℃～105℃下干燥至质量恒定（连续两 次干燥质量之差不超过0.0020g），记录质量（m，）。称取分析试样（1士0.1）g（m），准确至0.0002g，从 滤纸筒中取出上部的脱脂棉，将试样放入滤纸筒中，再将脱脂棉置于滤纸筒的上部。 8.1.2样品的预分散 将称好样品的滤纸简放入装有正已烷的带盖广口瓶中，瓶中正已烷的高度须高于滤纸筒中样品的 高度，盖上瓶盖，将广口瓶放人超声波振荡器中，在55℃下振荡至少30min。 8.1.3样品萃取 把滤纸筒移入索氏萃取器，将广口瓶中的正已烷溶剂倒入平底烧瓶中，补充烧瓶中的溶剂使溶剂量 制油浴温度使正已烷溶剂平均6min左右回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，通常萃取时间不 少于48h。 8.1.4干燥恒重 萃取结束后停止油浴加热，待油浴冷却后将萃取器移出，取出滤纸筒，放人烧杯中，在通风橱中待正 果之差不超过0.0020g，以最后一次称量的质量作为结果计算的依据（m，）。 8.2甲苯不溶物的测定 8.2.1样品的预分散 将正已烷不溶物滤纸筒放人装有甲苯的带盖广口瓶中，瓶中甲苯的高度须高于滤纸筒中样品的高 度，盖上瓶盖，将广口瓶放人超声波振荡器中，在55℃下振荡至少30min。 8.2.2甲苯的萃取 将滤纸筒移人索氏萃取器，将广口瓶中的甲苯溶剂倒人平底烧瓶中，补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为 烧瓶容积的2/3，将萃取器放人预热的恒温油浴中，按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水，控制 3