ICS 67.250 G 31 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T24396—2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法 Test method of adsorption resin for food industrial use 2009-09-30发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24396—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国标准化研究院提出并归口。 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院 本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：边晖、洪育春、刘爽、佟丽丽、任丽华、欧来良、吴倩、杨佳玲。 GB/T24396—2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法 1范围 本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。 本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔 剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。 2方法提要 2.1重金属检测 在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法 比较。 2.2有机残留物检测 氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。 3试剂与材料 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施 3.1盐酸：分析纯。 3.2乙酸溶液：1十4。 3.3硫化钠溶液：100g/L。 3.4铅(Pb)标准溶液：1 mL溶液含Pb0.01mg。 3.5苯、1，2-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲基丙 烯酸甲酯：色谱纯。 3.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。 4仪器与设备 4.1烘箱。 4. 2 马弗炉。 4.3 水浴锅。 4.4 比色管：50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.7 超声振荡器。 4.8 离心机：0r/min～4000r/min（可调）。 4. 9 棕色容量瓶：100mL、50mL和10mL。 4. 10 移液枪:lμl~10μL、10μL~100μL、100μL~1000μL和0.5mL~5mL 4. 11 移液管：5mL、10mL。 4.12 针式过滤器：0.45um。 1 GB/T24396—2009 5分析步骤 5.1外观的测定 将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。 5.2重金属的测定 5.2.1试验溶液的制备 称取经105℃土2℃干燥2h的2.0g试料（干基），精确到0.01g，置于蒸发皿中，炭化后于500℃± 25℃灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水 溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤 液，稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管。 5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备 取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中（与A管配套），加人1.50mL铅标准溶液，加水至25mL， 为B管。 5.2.3测定 向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5min，在白色背景下 观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。 5.3有机残留物的测定 5.3.1试样的制备 取10mL试料置于离心管内，在2000r/min土200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离 水的试料，称取2g（湿重，精确到0.0001g），置于50mL棕色容量瓶中，加入10mL无水乙醇，盖上塞 子，用封口膜密封，超声振荡（于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度）20min，静置10min，取上清 液用过滤器过滤后备用。 5.3.2标准溶液的制备 5.3.2.1混合标准溶液母液的制备 按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、 苯、丙烯睛的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g（精确到0.0001g），置于100mL的棕色容量瓶 中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。 5.3.2.2系列标准溶液的制备 用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加人16个10mL的容量瓶中，用无 水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。 表1系列标准溶液的配制与对应的浓度 编号 移取体积/uL 对应各有机残留物的浓度/（μg/mL） 1 1 0. 1 2 0. 2 3 4 0. 4 4 6 0. 6 5 8 0. 8 6 10 1 20 2 8 40 4 2 GB/T24396—2009 表1 (续) 编号 移取体积/μL 对应各有机残留物的浓度/（ug/mL) 9 60 6 10 80 8 11 100 10 12 200 20 13 400 40 14 600 60 15 800 80 1000 16 100 5. 3. 3 系列标准溶液的测定 开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录A，待基线稳定后，取5.3.2.2制备的系 列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线： a) 编号1~6的结果绘制各标准品在0.1μg/mL～1μg/mL浓度范围内的标准曲线； b) 编号6~11的结果绘制各标准品在1μg/mL~10μg/mL浓度范围内的标准曲线； 编号11~16的结果绘制各标准品在10μg/mL～100ug/mL浓度范围内的标准曲线。 c) 注：如果某一残留物的最低检出浓度高于0.1μg/mL，则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线。 5.3.4 试样的测定 取5.3.1制备的试样溶液进样分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代人合适 的标准曲线查出相应的残留物质量浓度β（μg/mL）。 如果试样中残留物浓度超出100μg/mL，则须将试样稀释后重新进样检测。 注：由于涉及的残留物种类多、含量低，建议采用加标法定性。 5.3.5分析结果的计算 试样中各残留物含量按式（1)计算： X, = eVf :(1) m 式中： 试样中残留物i的含量，单位为微克每克（μg/g）或毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线上读取的试样溶液中各残留物i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； pi V. 试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）； 稀释因子，若试样没有经过稀释，f=1。 5.3.6 最低检出限（见表2） 表2最低检出限 有机残留物 丙烯腈 苯 1,2-二氯乙烷 二乙烯苯 甲基丙烯酸甲酯 最低检出限/（mg/kg) 3. 0 0.6 0. 6 3. 0 6.0 有机残留物 甲苯 氯苯 二甲苯 苯乙烯 最低检出限/（mg/kg） 6. 0 3. 0 6.0 6.0