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ICS 77. 120. 99 H 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23367.1—2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分:钴量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lithium cobalt oxide- Part 1:Determination of cobalt content- EDTA titration 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23367.1—2009 前言 GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分: 第1部分:钻量的测定EDTA滴定法; 一第2部分:锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由金川镍钻研究设计院、内蒙古力盟新能源有限公司参加起草 本部分主要起草人:其鲁、晨晖、李卫、江卫军、潘海云、吴琼、祁世青、吴红梅 1 GB/T23367.1—2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分:钴量的测定 EDTA滴定法 1范围 GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定。测定范围:58.00%~62.00%。 2方法提要 试料用盐酸溶解,在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄 色变为紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算钻量。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和18.2Mα·cm二次纯化水或相当纯度 的水。 3.1紫尿酸胺指示剂:取0.4g紫尿酸胺,加入50g硫酸钾,在研钵中充分研磨成细粉 3.2盐酸(1+1)。 3.3氨水-氯化铵缓冲溶液:称取54.5g氯化铵溶于水中,加人200mL浓氨水,用水稀释至1000mL, 混匀。 3.4钻标准溶液:称取1.5000g金属钻(质量分数≥99.99%)于400mL烧杯中,加50mL盐酸 (3.2),低温溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1.5mg钻。 3.5乙二胺四乙酸二钠(CioH4N,ONa2·2H,O,EDTA)标准滴定溶液(0.01mol/L)。 3.5.1配制:称取3.72gEDTA于400mL烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。 铵缓冲溶液(3.3)和约0.1g紫尿酸胺指示剂(3.1),用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红 色为终点。 按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度: oVi ci=58.933XV2 ..(1) 式中: EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 钻标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); d V1移取钻标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 58.933一一钻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V2 EDTA标准滴定溶液消耗体积,单位为毫升(mL) 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时,取三个标定结果的平均值,否则重新标定。 4试样 4.1试样应通过50μm筛。 1 GB/T23367.1—2009 4. 2 试样分析前应在110℃土5℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)放人100mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.2),于低温电热板上加热至完全溶解,冷 却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 5.4.2移取25.00mL试液(5.4.1)于250mL三角瓶中,加人约50mL水,加入10mL缓冲溶液 (3.3)和约0.1g指示剂(3.1),用EDTA标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。 6分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数(Co)计,数值以%表示,按公式(2)计算: .(2) mV4 式中: EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V:一一试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 58.933- 钻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); Vs 试料溶解后定容的体积,单位为毫升(mL); 称取试样的质量,单位为克(g); V 移取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r),如表1所示,超过重复性限(r)的情况不超过5%。 表 1 钻质量分数/% 59.67 重复性限(r)/% 0.26 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值。 表 2 钻质量分数/% 允许差/% 58.00~62.00 0.50 2 GB/T23367.1—2009 质量保证与控制 8 应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时,也可用控制样品代替),每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
GB-T 23367.1-2009 钴酸锂化学分析方法 第1部分:钴量的测定 EDTA滴定法
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