ICS 77. 120. 70 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23273.2—2009 草酸钴化学分析方法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate- Part 2: Determination of lead content- Electrothermal atomic absorption spectrometry 2009-11-01实施 2009-01-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23273.2—2009 前言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分： 第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 一第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 一第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第2部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、李希凯、林秀英、于力、汤淑芳、戴凤英、 刘天平。 I GB/T23273.2—2009 草酸钻化学分析方法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中铅量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中铅量的测定。测定范围：0.001%~0.01%。 2方法提要 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm处，塞曼效应扣除背 景，测量其吸收峰面积，按匹配钻基体的标准曲线法计算铅的含量。 3试剂 分析用水均为二级水或相当纯度的水。实验所用器皿均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干净。 3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸(2+3)。 3.4硝酸（1+99）。 3.5钻基体溶液：称取16.50g金属钻（钻的质量分数99.98%，含铅<0.0005%）于1000mL烧杯 中，加人40mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用水 冲洗表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含16.5mg钻。 移人200mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），以水定容。此溶液1mL含1mg铅。 3.7铅标准溶液A：移取10.00mL铅标准存溶液（3.6），于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （3.2），以水定容。此溶液1mL含10μg铅 3.8铅标准溶液B：移取10.00mL铅标准溶液A，于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），以水 定容，此溶液1mL含1μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，配有石墨炉原子化器、具有塞曼效应扣除背景功能、自动进样器，附铅空心阴 极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 一灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铅的特征质量应不大于50pg。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%： 的标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 1 GB/T23273.2—2009 使用PE-SIMAA6000型石墨炉原子吸收光谱仪测定铅量时的参考工作条件见表1： 表1仪器工作条件 波长 283.0 nm 灯电流 10 mA 阶段 步序 温度/℃ 斜坡升温/s 保持时间/s 氩气流量mL/min 1 110 10 20 250 干燥 原子化 2 130 15 20 250 程序 灰化 3 800 10 20 250 原子化 4 1650 3. 0 清除 5 2.450 3. 0 250 5分析步骤 5.1试料 按表2称取试样，精确至0.0001g。 表2试样的称取量和测定时试液的分取 试料量（m)/g 铅的质量分数/% 分取试液体积（Vi）/mL 试液稀释体积（V2)/mL 0.001~0.002 0.500 >0.002~0.01 0.200 25.00 50.00 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表血，低温加热至溶解完全，并蒸 发至小体积（约3mL～4mL），取下冷却，用硝酸（3.4）冲洗表皿及杯壁，低温加热煮沸，取下冷却，移人 100mL（V.）容量瓶中，以水定容，空白试液加人10.0mL钻基体溶液（3.5）。按表1分取试液并稀释后 测定。 5.4测定 5.4. 1 调整仪器至最佳状态。 5.4.2用选定的加热程序空烧石墨管两次。 5.4.3将20uL试液（5.3)注入原子化器中，按拟订程序于波长283.3nm处测量铅的吸收峰面积，每 份试液测定三次，取其平均值减去空白平均值，从工作曲线上查得相应的铅量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.8）于组 100mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.5），加人4mL硝酸（3.2），以水 定容。 5.5.2 与试液同时测定系列标准溶液的吸收峰面积，减去“零”浓度标准溶液的吸收峰面积，以铅浓度 为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，绘制工作曲线 分析结果的计算 6 按下式计算铅的质量分数Pb，数值以%表示。 X 100 (1) m.V 式中： 自工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 2 GB/T 23273.2—2009 V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vz一一试液稀释体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 铅的质量分数 0.001 0.005 0. 01 0.000 2 0.001 0.002 r 注：重复性（r）为2.8S,，S,为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线 性内插法求得： 表4再现性限 % 铅的质量分数 0.001 0.005 0.01 R 0,0003 0.0015 0.003 注：再现性（R）为2.8SR，Sk为再现性标准差 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。