ICS 71.040.40 G 76 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T22599—2008 水处理化学品 砷含量测定方法 Water treatment chemicals-Determination of arsenic content 2009-09-01实施 2008-12-23发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22599—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：李琳、邵宏谦、白莹。 GB/T22599—2008 水处理化学品砷含量测定方法 1范围 本标准规定了水处理化学品中砷含量的测定方法。 本标准中二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法适用于测定砷含量在1μg～20μg（以As计）范围 内的试液；砷斑法适用于测定砷含量在1μg～5μg(以As计)范围内的试液。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD 3二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 3.1方法提要 紫红色可溶性胶态银，在最大吸收波长540nm处，测定其吸光度。 3.2试剂和材料 本方法所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规 定制备。 安全提示：本方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本方法并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 3.2.1无砷锌粒。 3.2.2碘化钾溶液：150g/L。 3.2.3氯化亚锡溶液。 溶解40g氯化亚锡（SnCl22H2O）在25mL水和75mL盐酸的混合液中。 3.2.4二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液：5g/L。 照射，有效期为两周。 3.2.5砷标准贮备溶液：0.1mg/mL。 3.2.6砷标准溶液：2.5μg/mL。 准确吸取2.50mL砷标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现 用现配。 3.2.7乙酸铅棉花。 1 GB/T22599—2008 3.3仪器、设备 测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥， 3.3.1砷试验装置。 砷试验装置，如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的砷试验 装置。 单位为毫米 715/25 mT 孔 701 1一一砷化氢发生瓶100mL； 2——导管; 3——乙酸铅棉花； 4一砷化氢吸收管（附塞）； 5——橡胶塞。 图1砷试验装置 3.4分析步骤 3.4.1试液的制备 按有关产品标准的规定处理试样后，称取一定量的试样于100mL砷化氢发生瓶（图1中1)中，使 约为3 mol/L。 3.4.2空白试验 在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定 试液时同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。 3.4.3校准曲线的绘制 3.4.3.1分别移取砷标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL置于7个 砷化氢发生瓶(图1中1)中,相应的砷含量分别为0.0μg、2.5μg、5.0 μg、7.5μg、10.0μg、15.0μg、 20. 0 μg。 3. 4. 3.2 于各砷化氢发生瓶中加10mL盐酸和一定量水，使体积约为40mL，此时溶液酸度约为 3mol/L。然后加2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。 2 GB/T22599—2008 3.4.3.3置少量乙酸铅棉花于导管（图1中3)内，以吸收硫化氢，二氧化硫等。移取5.0mL二乙基二 硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于砷化氢吸收管（图1中4)中，按图连接装置，在反应过程中应保持密封。 3.4.3.4称取5g锌粒加入砷化氢发生瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去砷化氢吸 收管，充分摇动，使生成的紫红色胶态银与溶液完全混合。 3.4.3.5用1cm吸收池，在波长540nm处，以水为参比，调节分光光度计的吸光度为零后，测定砷化 氢吸收管中各溶液的吸光度。以砷含量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 3.4.4测定 于装有40mL试液的砷化氢发生瓶中，加人2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置 液和空白溶液的吸光度。 注：由于吡啶具有恶臭，应在通风柜中进行操作。 3.5结果计算 从试液吸光度中减去空白溶液的吸光度，用所得吸光度从校准曲线上查出相应的神含量。 与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式 4砷斑法 4.1方法提要 在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（IⅢI）,加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使 As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢。神化氢气体与漠化汞试纸接触反应，生成的棕黄色色斑深浅与砷浓度成 正比，再与同时按同样操作所生成的一系列标准色斑比较，求出试样中砷含量。 4.2试剂和材料 本方法所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规 定制备。 安全提示：本方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本方法并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 4.2.1无砷锌粒。 4.2.2碘化钾。 4.2.3氯化亚锡溶液：400g/L。 4.2.4砷标准贮备溶液：0.1mg/mL。 4.2.5砷标准溶液：2.5μg/mL。 同3.2.6。 4.2.6乙酸铅棉花。 4.2.7溴化汞试纸。 4.3仪器、设备 测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥 4.3.1定砷器 定砷器如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器。使用时， 将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（图2中4）与玻璃帽（图2中5）中间，用橡皮圈将其固定。